氣相色譜儀做酒類分析時的注意事項

一．氣相色譜儀器應用基本原理                 

氣相色譜分析的分離原理：

如果把色譜柱比作一個分餾塔，那么色譜柱就是由許多的塔板構成。一部分空間被涂在擔體上的液相占據(jù)，另一部分空間充滿著載氣（氣相），基于不同物質在兩相間具有不同的分配系數(shù)，當兩相作相對運動時，試樣中的各組分就在兩相中進行反復多次的分配，使得原來分配系數(shù)只有微小差異的各組分產生很大的分離效果，從而各組分彼此分離開來。

二．氣相色譜基本組成

目前，在市面上生產氣相色譜的廠家眾多，型號各異，但是基本的構成都是相似的。基本上都是由氣路系統(tǒng)，檢測系統(tǒng)，數(shù)據(jù)分析處理系統(tǒng)，進樣系統(tǒng)，柱系統(tǒng)組成。他們之間各司其職，分工合作做，zui終檢測出結果來。

三．酒樣前處理

對于白酒樣品，不需要進行樣品前處理，可以直接進樣，但是，配制酒及葡萄酒、果酒就有必要進行簡單的處理，如，對樣品進行簡單的蒸餾處理，除去樣品中的雜質等有可能影響儀器的物質既可。

四．酒樣上機中的注意事項

1.進樣量要少：

用氣相色譜儀器分析酒類樣品，要求進樣量要少。在進樣量少的情況下，儀器污染的機會相對而言就會降低，同時靈敏度也會提升。目前進樣大部分都是自動進樣，進樣速度由儀器設定既可。

2.溫度要盡可能低：

①對于做酒樣品來說，汽化室的作用就是使酒樣進入儀器后瞬間汽化以便進入色譜柱。如果溫度過高有可能造成樣品裂解影響樣品分析。

②做酒一般用毛細管柱分離，載氣中存在的微量試樣,在用比沸點更低的溫度時也可以作為蒸氣進行移動，因此，溫度不宜過高。

③做酒樣品時目前用的檢測器大多是FID檢測器，要在色譜柱流出的組分不會凝聚的溫度下使用，這樣才能減少污染。

3.做酒類樣品，一般用的載氣是氮氣，純度要求五個九以上，即，99.999%。氫氣的純度也是同樣的要求。氣體純度越高，越有利于保護色譜柱和檢測器。純度不高的氣體進入色譜柱和檢測器，會對其造成損壞。從經(jīng)濟效益上說，毛細管柱和檢測器相比氣體的價格貴得多，所以一定要注意氣體的純度要求。

4.在儀器使用時一定要用穩(wěn)壓電源，使得電流穩(wěn)定。還有實驗室所有用到的電線都需要接地。這樣才會使得儀器在穩(wěn)定的電壓電流情況下正常運行。否則會影響基線的噪聲，增大儀器的靈敏度。

5.在操作過程中一定要注意安全，不能在儀器室隨意吸煙，因為，儀器室有可燃性氣體，遇到明火有可能造成火災的危險，所以使用氣瓶時一定要格外注意，開啟時要緩慢。使用完后除了氮氣，其他氣體及時關閉。氮氣等儀器溫度降下來后再關閉以保護色譜柱。

五．結果分析

1.出現(xiàn)拖尾峰

分析原因：

有可能汽化室的溫度低；汽化室污染；進樣操作不當；色譜柱不合適；柱子溫度低。

2.色譜峰出現(xiàn)前沿現(xiàn)象

分析原因：

有可能是進樣量過多色譜柱超載；

試樣在系統(tǒng)內部凝聚。

3.出現(xiàn)峰尾偏向負測

分析原因：

可能是檢測器污染。

4.升溫時基線也會上升

分析原因：

載氣流量沒有調整好；色譜柱污染；

5.升溫時基線發(fā)生不規(guī)則變動

分析原因：

柱子未老化好；載氣流量未調整好；色譜柱污染。

6.基線不能回零，峰呈平頂狀

分析原因：

有可能是裝置接地不良。

7.本底噪聲大

分析原因：

有可能是色譜柱污染；也有可能是載氣污染；汽化室污染；色譜柱和檢測器的連接導管污染；檢測器污染；空氣或者氫氣污染。